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              硅的测定(氯化铵重量法)

              原创
              2019-04-10  空余缸化...

              准确称取试样0.5克,置于200ml烧杯中,加1-2克氯化铵拌匀,盖上表面皿,沿皿口滴加2ml浓盐酸,2-3滴浓硝酸,拌匀,使试样充分溶解。然后,置于电炉上垫石棉网加热至干,同时烧好沸水。取下稍冷,加2ml浓盐酸,少许热水,拌匀过滤,滤液收集在250ml容量瓶中。用热水洗烧杯7-8次,直至无氯离子。

              沉淀连同滤纸取下放于磁坩埚中,在电炉上烘干灰化后,移至950℃马弗炉中灼烧30分钟,取出冷却,称重。

              Si=G1×100%/G2

              式中

              G1——残渣的量

              G2——试样重

              滤液冷却,稀释?#37327;?#24230;,各吸取25ml测钙、镁、铁。

              此时,钙、镁、铁不用加盐酸。氟化钾,测法同?#35805;?#32452;分分析。钙的测法稍有不同:

              吸取25ml滤液置于250ml烧杯中,用水稀释至150ml左右,加5ml三乙醇胺1+2,加MTB指示剂,用20%氢氧化钾滴定使溶液出现绿色荧光,过加5-7ml,用0.025N的EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变为蓝灰色为终点。

              另外,测铝时,过加的0.015N的EDTA体积为8ml。

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