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              硅的测定(挥硅法)

              原创
              2019-04-10  空余缸化...

              (硅含量>95%,如工业硅等)

              准确称取试样0.2克,置于已知恒重的铂坩埚中,加几滴水润湿试样,沿坩埚壁缓缓加入10ml氢氟酸,滴加几滴1+1硝酸,直至溶液清亮。放在电炉?#31995;?#28201;蒸发2小时左右,加浓硫酸4滴,继续蒸发至干涸,一定要干透。取下,移至900950℃马弗炉中烧1小时左右,取出,置于干燥皿中冷却至室温,称重。

              Si={0.2-(m1-m2)×0.7}×100%/0.2

              式中

              0.2——试样重

              m1——坩埚加残渣重

              m2——空坩埚重

              0.7——2×56(铁的分子量)/160(氧化铁的分子量)

              1. 原理:试样中主要含硅和铁,去尽硅,铁以氧化铁的形式存在。

              2. 实验完后的铂坩埚加混合溶剂碳酸钠-硼酸进马弗炉850-900℃熔10-15分钟,之后像熔样一样浸出坩埚。

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